A través del análisis de perfiles de difracción de rayos X es posible obtener información válida de la estructura y propiedades de los materiales. Es una poderosa herramienta para caracterización de microestructuras de materiales nanoestructurados. En el presente trabajo se preparó una aleación ternaria Cu -2 % Cr -6 % Mo (% en peso) mediante aleación mecánica de los polvos elementales con tiempos comprendidos entre 0,25 y 4 h. A través de las metodologías de Williamson-Hall, modificada, y Warren-Averbach, modificada, se determinó el tamaño de cristalitos, densidad de dislocaciones, microdeformación y distancia promedio entre dislocaciones. El tamaño de cristalitos fue corregido por la presencia de faltas de apilamiento. Se comprobó que los polvos poseen una alta deformación anisotrópica, que fue corregida haciendo uso de los factores de contraste promedio para estructuras fcc. Se determinó, además, la influencia del tiempo de molienda y porcentaje de soluto sobre la probabilidad de falta de apilamiento y energía de falta de apilamiento.
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