Resumen de New near ultraviolet laser-induced native fluorescence detection coupled to HPLC to analyse residues of oxolinic acid and flumequine: a comparison with conventional xenon flash lamp

Xesús Feás Sánchez, Cristina A. Fente Sampayo, S.V. Hosseini, A. Cepeda

• español

  En este trabajo proponemos un nuevo método de cromatografía de alta eficacia para el análisis de ácido oxolínico y flumequina con detección por fluorescencia inducida por láser. La excitación ultravioleta cercana a 325 nm se obtiene usando un láser He/Cd. Los datos obtenidos usando esta excitación se compararon con los obtenidos por fluorescencia normal en las mismas condiciones cromatográficas, conectando en serie los dos detectores, en términos de linearidad, reproducibilidad y repetibilidad. La separación por HPLC se llevó a cabo con una columna Synergi MAX-RP con una fase móvil de agua/acetonitrilo (2:1, V/V) ajustada a pH 2.5 con ácido fórmico, completándose en menos de 9 min. Los límites de detección, para una senal/ruido de 3, fueron 0.43 pg y 0.76 pg en columna para oxolínico y flumequina respectivamente, haciendo este método considerablemente más sensible que el tradicional detector por fluorescencia (16.15 pg y 14.17 pg), lo que tiene ventajas obvias.

• English

  A new high-performance liquid chromatography (HPLC) method is described for the determination of oxolinic acid and flumequine, with ultraviolet laser-induced fluorescence detection (UV-LIFD). Near-UV excitation at 325 nm was obtained by using an He/Cd laser. Data obtained using UV-LIFD and conventional fluorimetry (Xenon flash, ?exc 325/ ?em 365) are compared under the same chromatographic conditions, connecting in series both detectors, in terms of linearity, reproducibility and repeatability. The HPLC separation is carried out on a Synergi MAX-RP column with water-acetonitrile (2:1, v/v) adjusted at pH 2.5, with formic acid, as mobile phase and completed in less than 9 min. The detection limits of oxolinic acid and flumequine at a signal-to-noise ratio of 3 were 0.43 pg and 0.76 pg on column with UV-LIFD detection, making this method considerably more sensitive than traditional fluorescence detector (16.15 pg and 14.17 pg) having some obvious advantages.