Resumen de Validation of an analytical method for the determination of mercury in shrimp and fish

Daniel Esteban León Perez, Marta Lucia Hernández Ángel, María Alejandra Salazar Gómez, Claudio Jiménez Cartagena

• español

  Introducción. En este artículo, la validación de la metodología de análisis de mercurio se muestra con características apropiadas de rendimiento para el análisis de muestras de camarones y peces. Objetivo. Desarrollar una metodología analítica para la validación de matriz completa “ in-house” para el análisis de Hg en muestras de alimentos. Materiales y métodos. El procedimiento fue desarrollado a través de la digestión con microondas y la cuantificación mediante espectrografía de absorción atómica con vapor frío y un sistema de inyección en flujo (AAS-FIAS). Resultados. La metodología fue óptima para la extracción, para el tratamiento de muestras y la determinación. Las recuperaciones fueron evaluadas de muestras enriquecidas en dos niveles (7,0 y 15,00 μg/L Hg) y con dos materiales de referencia certificados (SRM 2976 y BCR-463); dichas recuperaciones siempre fueron mayores del 90 % con una desviación estándar relativa (RSD) menor que 8.15%. El método tubo linealidad entre 1.00 y 20.00 μg/L, con r2 > 0,9911 y residuales menores al 20%. El límite de detección y de cuantificación fue 0.331 y 0.992 μg/L respectivamente, los cuales son inferiores a los reportados para el análisis de metales en alimentos. Conclusión. El método es aplicable para la evaluación de la exposición alimentaria y cumple con los parámetros de calidad establecidos por la Resolución 122 de 2012 del Ministerio de Salud y la Protección Social de Colombia.

• English

  Introduction. In this article, the validation of the methodology of analysis of mercury is shown with appropriate characteristics of performance for the analysis of samples of shrimp and fish. Objective. To develop an analytical methodology for the validation of complete matrix “in-house” for the analysis of Hg in food samples. Materials and methods. The procedure was developed through the digestion with microwaves and the quantification via spectrography of atomic absorption with cold vapor and a system of flow injection (AAS-FIAS). Results. The methodology was optimal for the extraction, for the treatment of samples and the determination. The recoveries were evaluated in enriched samples at two levels (7,0 y 15,00 μg/L Hg) and with two certified reference materials (SRM 2976 y BCR-463) higher than 90% with a relative standard deviation (RSD) lower than 1.5 %. The method showed linearity between 1.00 y 20.00 μg/L, con r2 > 0,995 and residuals lower than 20%. The limit of detection and quantification was 0.331 y 0.992 μg/L respectively, which are inferior to those reported for the analysis of metals in food. Conclusion. The method is reliable for routine essays and is applicable for the evaluation of the food exposition in accordance with the quality parameters of the Resolution 122 of 2012 from the Ministry of Health and Social Protection of Colombia.

• português

  Introdução. Neste artigo, a validação da metodologia de análise de mercúrio se mostra com características apropriadas de rendimento para a análise de mostras de camarões e peixes. Objetivo. Desenvolver uma metodologia analítica para a validação de matriz completa "in-house" para a análise de Hg em mostras de alimentos. Materiais e métodos. O procedimento foi desenvolvido através da digestão com microondas e a quantificação mediante espectrografia de absorção atômica com vapor frio e um sistema de injeção em fluxo (AAS-FIAS). Resultados. A metodologia foi ótima para a extração, para o tratamento de mostras e a determinação. As recuperações foram avaliadas de mostras enriquecidas em dois níveis (7,0 e 15,00 μg/L Hg) e com dois materiais de referência certificados (SRM 2976 e BCR-463); ditas recuperações sempre foram maiores de 90 % com um desvio regular relativa (RSD) menor que 8.15%. O método tubo lineal entre 1.00 e 20.00 μg/L, com r2 > 0,9911 e residuais menores a 20%. O limite de detecção e de quantificação foi 0.331 e 0.992 μg/L respectivamente, os quais são inferiores aos reportados para a análise de metais em alimentos. Conclusão. O método é aplicável para a avaliação da exposição alimentaria e cumpre com os parâmetros de qualidade estabelecidos pela Resolução 122 de 2012 do Ministério de Saúde e a Proteção Social da Colômbia.