Resumen de Verificación del método analítico de determinación de dióxido de azufre en fuentes fijas de combustión por fluorescencia pulsada

Lander Pérez, Lilian Gallegos, Gabriel Acosta

• español

  La verificación, tiene generalmente como objetivo, el comprobar que el laboratorio domina el método de ensayo normalizado y lo utiliza correctamente para el caso de tratarse de un método normalizado modificado, así mismo; para la verificación se requiere solo realizar aquellas pruebas que indiquen que la variación realizada no afecta el ensayo, y mediante la obtención de pruebas documentadas y demostrativas demostrar que el método de análisis es lo suficiente fiable y reproducible para conducirnos a obtener el resultado previsto dentro de un intervalos de trabajo definido. Es necesario señalar que los métodos descritos en normas o textos oficiales se consideran validados, aunque debe aclararse que ellos se refieren solamente a métodos generales. Para realizar la validación del método para la determinación de SO2, se aplicó el método descrito en la USEPA Método 6C, y se comprobó la fiabilidad de esta normativa mediante la evaluación de la precisión, exactitud, linealidad y especificidad. Se incluyen además, la determinación de incertidumbre de la medición y el rango de trabajo para este parámetro. Los rangos de trabajo: rango bajo (LR) el cual tiene límites de trabajo desde 1 ppm hasta 150 ppm de SO2, con una incertidumbre de 6.27% y coeficientes de repetibilidad CVr=0.68 y reproducibilidad CVR=2.59 menores al 5%. El rango medio (MR) desde 150 ppm hasta 300 ppm de SO2 con una incertidumbre de 2.90% y coeficientes de variación por repetibilidad CVr=0.34 y reproducibilidad CVR=0.56 menor al 1%. El rango alto (HR) cuyo nivel de trabajo es desde 304.6 ppm hasta 1029 ppm de SO2 con una incertidumbre expandida de 2.59% y coeficientes de variación por repetibilidad y reproducibilidad también menores al 1%. CVr= 0.075% y CVR= 0.37%.

• English

  It is important to accomplish the verification of the methods that are performed in test or calibration laboratories to recognize the limitations and applicability of the protocols used, whether they are standardized or not. In order to adapt procedures to the environment and activities performed in analysis routine. The analytical method for determination of sulfur dioxide emissions from stationary sources using instrumental analyzer procedure by pulsed fluorescence (SO2) was validated in its three work ranges, low rank (LR) which has work limits from 1 ppm to 150 ppm SO2, with an uncertainty of 6.27% and repeatability and reproducibility coefficients lower than 5%. Medium rank (MR) starting from 150 ppm to 300 ppm SO2 with an uncertainty of 2.90% and repeatability and reproducibility coefficients lower than 1%. Finally, High rank which work level is from 304.6 ppm to 1029 ppm SO2 with an expanded uncertainty of 2.59% and variation repeatability and reproducibility coefficients lower than 1%. CVr= 0.075% and CVR= 0.37%.