Síntesis de la espinela ZnCrxFe2-xO4(0 ≤ x ≤ 1) por combustión en solución y estudio termodinâmico de la estabilidad de fases

• Autores: Juan Fernando Montoya Carvajal, Edgar Andrés Chavarriaga Miranda, Stiven Villada Gil
• Localización: Producción + Limpia, ISSN-e 1909-0455, Vol. 13, Nº. 2, 2018, págs. 119-132
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Síntese da espinela zncrxfe2-xo4 (0 ≤ x ≤ 1) por combustão em solução e estudo termodinâmico da estabilidade de fase
  • Synthesis of spinel zncrxfe2-xo4 (0 ≤ x ≤ 1) by combustion in solution and thermodynamic study of phase stability
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    RESUMEN Introducción: Las espinelas son óxidos metálicos empleados generalmente por sus propiedades químicas, eléctricas y magnéticas. La ocupación de metales de transición en posiciones tetraédrica y octaédrica genera características de interés tecnológico y el estudio de la interacción del material con campos externos es motivante y justificable. La síntesis de espinelas comúnmente ha sido empleando el método tradicional (cerámico), pero con el fin de obtener un mejor control en el tamaño de partícula se ha optado por métodos alternativos, entre ellos el método de combustión en solución. Objetivo: Sintetizar la espinela ZnCrxFe2-xO4 por el método de combustión en solución y estudiar las transiciones de fase en función de la temperatura. Materiales y Métodos: Se sintetizó el compuesto ZnCrxFe2-xO4 (para x =0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0) por combustión en solución, empleando nitratos metálicos y glicina como combustible, generándose una ignición alrededor de 1500°C aproximadamente. Resultados: Se caracterizaron las muestras morfológicamente (SEM), composicionalmente (EDS), estructuralmente (DRX), termo-gravimétricamente (TGA) y calorimétricamente (DSC). La caracterización se realizó para muestras precalcinadas (sin tratamiento térmico), calentadas a 750 °C y 850 °C, esto con el fin de comparar los resultados obtenidos en las caracterizaciones de los compuestos y con ello identificar los cambios físicos generados por la formación de fases secundarias. Conclusiones: Se obtiene la fase espinela y a partir de tratamientos térmicos se puede evidenciar la estabilidad de la fase ferrita y la formación de otras fases.

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    RESUMO Introdução: Epinelas são óxidos metálicos geralmente usados por suas propriedades químicas, elétricas e magnéticas. A ocupação de metais de transição em posições tetraédricas e octaédricas gera características de interesse tecnológico e o estudo da interação do material com campos externos é motivador e justificável. A síntese de espinelas é comumente empregada no método tradicional (cerâmica), mas, para obter me lhor controle no tamanho de partícula, foram escolhidos métodos alternativos, dentre eles o método de combustão em solução. Objetivo: Sintetizar a espinela pelo método de combustão em solução e estude as transições de fase em função da temperatura. Materiais e métodos: O composto foi sintetizado (para x = 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0) por combustão em solução, usando nitratos metálicos e glicina como combustível, gerando uma ignição em torno de 1500 ° C aproximadamente. Resultados: As amostras foram caracterizadas morfologicamente (MEV), composicional (EDS), estruturalmente (DRX), termogravimetricamente (TGA) e calorimetricamente (DSC). O caracterizarción foi realizada com amostras precalcinadas (sem tratamento de calor), aquecida a 750 a 850 ° C, isto a fim de comparar os resultados das caracterizações dos compostos e, assim, identificaar mudanças físicas causadas pela formação de fases secundárias.

  • English

    ABSTRACT Introduction: Spinels are metal oxides generally used for their chemical, electrical and magnetic properties. The occupation of transition metals in tetrahedral and octahedral positions generates characteristics of technological interest and the study of the interaction of the material with external fields is motivating and justifiable. The synthesis of spinels has commonly been using the traditional method (ceramic), but to obtain better control in the particle size alternative methods have been chosen, among them the method of combustion in solution. Objective: Synthesize the spinel by the combustion method in solution and study the phase transitions as a function of temperature. Materials and methods. The compound was synthesized (for x = 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0) by combustion in solution, using metallic nitrates and glycine as fuel, generating an ignition around 1500 ° C approximately. Results: The samples were characterized morphologically (SEM), compositionally (EDS), structurally (XRD), thermogravimetrically (TGA) and calorimetrically (DSC). The characterization was carried out for precalcined samples (without thermal treatment), heated to 750 and 850 ° C, this in order to compare the results obtained in the characterizations of the compounds and thereby identify the physical changes generated by the formation of secondary phases.