Structural and optical characterization of the crystalline phase transformation of electrospinning TiO_(2) nanofibres by high temperatures annealing

• O. Secundino-Sánchez ^[1] ; J. Díaz-Reyes ^[1] ; J.F. Sánchez-Ramírez ^[1] ; J.L. Jiménez-Pérez ^[1]
  1. [1] Instituto Politécnico Nacional

     Instituto Politécnico Nacional

     México

     
• Localización: Revista Mexicana de Física, ISSN-e 0035-001X, Vol. 65, Nº. 5, 2019, págs. 459-467
• Idioma: inglés
• Enlaces
  • Texto completo
• Resumen
  • español

    La técnica de electrohilado se ha utilizada para sintetizar nanofibras de TiO_(2), que al recocerlas a altas temperaturas se logra la transformación de la fase cristalina de anatasa a rutilo pasando a través de la mezcla anatasa-rutilo. El rango de temperatura investigado fue de 0 a 1000 ◦C. La morfología superficial y la estequiometría química de las nanofibras de TiO_(2) se obtuvieron mediante microscopía electrónica de barrido y espectrometría de dispersión de energía. El diámetro de las nanofibras recocidas osciló entre 137.0 a 115.3 nm en el rango de temperatura investigado. La influencia de la temperatura de recocido en la estructura y la calidad de la fase cristalina de las nanofibras de TiO_(2) ha sido investigada mediante difracción de rayos X y dispersión Raman. Se han obtenido evidencias claras de la transformación estructural de nanofibras de TiO2 desde anatasa pura a rutilo puro, incluidas las fases estructurales casi amorfas y mezcla anatasa-rutilo mediante difracción de rayos X y confirmada por dispersión Raman. Por difracción de rayos X se encontró que las fases cristalinas de las nanofibras de TiO_(2) presentaron como dirección de crecimiento preferencial (101) para la anatasa y (110) para el rutilo. La espectroscopía Raman muestra el comportamiento anómalo para el ensanchamiento y desplazamiento de las bandas de Raman a medida que aumenta el tamaño de los cristales que forman las nanofibras. La fotoluminiscencia a temperatura ambiente presenta bandas de radiación cuya banda dominante se desplazada al rojo desde 2.56 a 1.32 eV, a medida que la fase cristalina se transforma por efecto del recocido a alta temperatura.

  • English

    The electrospinning technique has been used to synthesize TiO_(2) nanofibres, which by annealing at high temperatures achieves the crystalline phase transformation of anatase to rutile passing through the anatase-rutile mixed. The investigated temperature range was 0-1000◦C. The TiO_(2) nanofibres surface morphology and chemical stoichiometry were obtained by Scanning Electron Microscopy and Energy Dispersive Spectrometry. The annealed nanofibres diameter was ranged from 137.0 to 115.3 nm in the investigated temperature range. The influence of the annealing temperature on the structure and crystalline phase quality of the TiO_(2) nanofibres has been investigated by X-ray diffraction and Raman scattering. Clear evidence have been obtained of the structural transformation of TiO_(2) nanofibres from pure anatase to pure rutile, including the almost amorphous and anatase-rutile mixed structural phases by X-ray diffraction and confirmed by Raman scattering. By X-ray diffraction was found that the TiO_(2) nanofibres crystalline phases presented as preferential growth direction (101) for anatase and (110) for rutile. The Raman spectroscopy exhibits the anomalous behavior for band broadening and shifting of Raman bands with increasing crystallite size that forms the nanofibres. The room-temperature photoluminescence presents radiative bands whose dominant band redshifts from 2.56 to 1.32 eV, as the crystalline phase is transformed by annealing at high temperature.