Vicente Aleixandre Ferrandis, Julia María González Peña, Jesus M. Rincon Lopez
Empleando fundamentalmente técnicas de microscopía electrónica, se han realizado diversas observaciones sobre la cristalización de algunos vidrios del sistema Lifi.MgO.Alfi^.SiO^ con TiO^ como agente nucleante, durante el proceso de recocido de los mismos. El estudio se ha realizado por microscopía electrónica de transmisión en visión directa, y por difracción electrónica de área seleccionada. Se han hecho, asimismo, algunas observaciones por microscopía electrónica de foto-emisión. Estas técnicas se acompañan de la de difracción de rayos X, para la identificación general de los cristales. La temperatura de cristalización de estos vidrios varía entre 800 y 900ºC, siendo más baja para las muestras que contienen TiO^; se ha comprobado que cuanto mayor es el contenido en este compuesto, menor es dicha temperatura. En las muestras que contienen titanio, se observa una separación de fases previa a la cristalización. Los resultados de las observaciones realizadas por microscopía electrónica de fotoemisión deben guardar relación con la cinética de crecimiento cristalino en estos productos.
The crystallization of glasses in the Lifi .MgO .Alfi^.SiO^ system has been studied as a function of the temperature of thermal treatment and of the amoun of TiO^ used as a nucleating agent. The examination has been basically made Through transmission electron microscopy. Tests have also been made with the photoemission electron microscope. These techniques were accompanied by X-ray diffraction for the general identification of the cristals. It has been shown that the crystallization takes place in a short annealing temperature range. The divitrification temperature varies between 800 and 900ºC, und is lower for the specimens containing TiO^; so that, the higher the TiO^ content, the lower is the crystallization temperature of the glass. It has also been observed that there exists a phase separation prior to crystallization. The existence of some of the phases rich in titanium has been ascertained by selected area electron diffraction. The results of the observation with the photo-emission electron microscope may have relation with the grain growth kinetics in these glass-ceramics products.
En utilisant fondamentalement des techniques de microscopic électronique, on a réalisé plusieurs observations sur la cristallisation de certains verres du système Lifi .MgO .Alfi^.SiO^ avec le TiO^ cornme agent nucléant. L'étude a été effectuée par microscopie électronique à transmission en vision directe et par diffracction électronique à are sélectionnée. On a réalisé également certaines observations par microscopie électronique à photoémission. Ces techniques sont accompagnées de celle de diffraction de rayons X, pour l'identification générale des cristaux. La température de cristallisation de ces verres varie entre 800 et 900ºC et est plus basse pour les échantillons contenant du TiO^; on a observé que cette température diminue à mesure que la proportion de ce composé augmente. Dans les échantillons contenant du titanium, on observe une séparaion de phases avant la cristallisation. Les résultats des observations réalisées au microscope électronique à photo-emission doivent être en rapport avec la cinétique d'accroissement cristallin dans ces produits.
Durch Elektronmikroskopie wurden verschiedene Beobachtungen über die Kristallisierung einiger Gläser des Lifi. MgO. Alfi^. SiO^ Systems mit TiOc, als Keimbiedner, nach einiger Temperbehandlungen derselben gemacht. Die Untersuchungen wurden auch durch Elektronenbeugung der ausgewählten Zone durchgeführt. Ferner sind auch einige Beobachtungen mittels der Elektronenmikroskopie durch Photoemission erfolgt. Die genannten Techniken werden durch die Roentgendiffraktion zur Zwecke der allgemeinen Identifizierung der Kristalle ergänzt. Die Kristallisierungstemperatur dieser Gläser schwankt zwischen 800 and 900ºC, und zwar ist sie niedriger für diejenigen Proben, die TiOç, enthalten. Es ist der Nachweis geführt worden, dass je grösser der Gehalt an diesem Bestandteil ist, je geringer ist auch die genannte Temperatur. Bei den Titanium enthalteiiden Proben wird vor deren Kristallisierung eine Phasentrennung beobachtet. Die Ergebnisse dieser mittels Elektronenmikroskopie durch Photoemission gemachten Beobachtungen stehen in Verbindung mit der Kinetik des kristallinen Wachstums bei diesen Produkten.
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