Resumen de Determination of cd in mussels and non-fat milk powder by flow injection - flame atomic absorption spectrophotometry (fi-faas) with on-line extraction by a chelating resin

C. G. Bruhn, Víctor H. Campos Requena, Víctor P. Díaz, Hernán J. Cid, Joaquim A. Nóbrega

• español

  Se desarrolló una metodología simple y de bajo costo por EAALL-IF para la determinación de trazas de Cd en muestras de alimentos empleando preconcentración por extracción en línea con una resina quelante, una estrategia aplicada normalmente en mediciones analíticas realizadas en muestras de agua. En muestras de alimentos, siendo esta una matriz más compleja, el pH de las soluciones de digeridos ácidos (pH 1) fue aumentado primero fuera de línea hasta pH 3­5 con 0.5 mol/L NH3, y luego, en el sistema en línea se ajustó a pH 8.0 con tampón de acetato de amonio (1.15 mol/L CH3COOH / 2.0 mol/L NH3) para una retención apropiada de Cd como complejo Cd-8-hidroxiquinoleina minimizando las interferencias. El cadmio fue preconcentrado en una minicolumna rellena con 8-hidroxiquinoleina azo-inmovilizada sobre perla de vidrio de poro controlado (80 mg). Se adoptó un procedimiento multivariado a fin de establecer los principales parámetros involucrados en el sistema de IF. Posteriormente, se ajustaron los flujos de la solución muestra, el eluente, y el tampón empleando un procedimiento univariado. Se logró un factor de enriquecimiento de 27 para 3.0 mL de solución de referencia y la frecuencia de muestras fue 63 h-1. El límite de detección (3sBL / pendiente) correspondió a 0.7 y 0.4 mg/L para un tiempo de preconcentración de 30 y 60 s, respectivamente. La metodología fue validada empleando materiales de referencia certificados (tejido de ostras, moluscos, y leche en polvo desnatada con recarga de Cd) obteniéndose resultados concordantes con los valores certificados (95% de nivel de confianza). Se aplicó en la determinación de trazas de Cd en muestras de moluscos liofilizados obtenidos en la costa chilena y de leche en polvo descremada, y una comparación efectuada con atomización electrotérmica por horno de grafito (ETAAS) no presentó diferencias estadísticamente significativas en los resultados (95% de nivel de confianza)

• English

  A simple low-cost FI-FAAS methodology was developed for determination of Cd traces in food samples using preconcentration by on-line extraction in a chelating resin, a strategy usually applied for analytical measurements in water samples. In the case of food samples, a more complex matrix medium, the pH of acid digested solutions (pH 1) was raised first to pH 3-5 off-line with 0.5 mol/L NH3, and then was on-line adjusted to pH 8.0 with ammonium acetate buffer (1.15 mol/L CH3COOH / 2.0 mol/L NH3) to proper retention of Cd as Cd-8-hydroxiquinoline complex, minimizing interferences. Cadmium was preconcentrated in a minicolumn filled with 8-hydroxiquinoline azo-immobilized on controlled-pore glass (80 mg). A multivariate approach was adopted to establish the main parameters involved in the FI system. Subsequently, the sample, eluent, and buffer flow rates were optimized using an univariate approach. An enrichment factor of 27 was achieved for 3.0 mL of reference solution and the sampling frequency was 63 h-1. The detection limit (3sBL / slope) was 0.7 and 0.4 mg/L for a preconcentration time of 30 and 60 s, respectively. The developed methodology was validated employing certified reference materials (Oyster tissue, Mussel, and Spiked skim milk powder) and the determined and certified values are in agreement (95% confidence level). The methodology was applied for trace levels determination of Cd in lyophilized mussel samples from the Chilean coast and non-fat milk powder, and a comparison made with graphite furnace electrothermal atomization (ETAAS) showed no statistically significant differences in results (95% confidence level)