Validación de un método por cromatografía líquida de ultra alta presión (UHPLC/MS/MS) para la cuantificación de carbamatos en suelo agrícola

• Autores: Gloria Cosco Salguero, Luis Gómez Guerrero
• Localización: Revista de la Sociedad Química del Perú, ISSN-e 2309-8740, ISSN 1810-634X, Vol. 88, Nº. 4, 2022, págs. 351-364
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Validation of an ultra-high resolution liquid chromatography (UHPLC/MS/MS) method for the quantification of carbamates in agricultural soil
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    RESUMEN El presente trabajo de investigación propone la validación de un método por cromatografía líquida de ultra alta presión acoplada a un espectrómetro de masas triple cuadrupolo (UHPLC/ MS/MS) con el objetivo de cuantificar carbamatos: aldicarb, carbofuran y sus metabolitos (aldicarb sulfona, aldicarb sulfóxido y carbofurano-3-hidroxi) en diferentes muestras de suelos agrícolas como punto de partida de contaminación al ambiente. Este método garantiza una buena separación cromatográfica de los analitos en las muestras, las ionizaciones de las moléculas y la separación de sus fragmentos, los cuales serán identificados por su relación masa carga (m/z) y sus iones ratio, parámetros que ayudan a identificar a los analitos de interés y el cálculo en concentraciones mucho más bajas en comparación de otros métodos de determinación de plaguicidas. El método propuesto presenta una recuperación en las muestras fortificadas con un nivel máximo de 103,91%, y la precisión con prueba de Barlett con un p-valor= 0,327, además de otros parámetros de desempeño de acuerdo a la técnica, Los límites de detección a 1ug/L y cuantificación a nivel de 5ug/L, lo cual demuestra que el método es más sensible que los métodos de HPLC, los que fueron evaluados con un software estadístico. La evaluación de los parámetros de validación concluyó que el método es preciso y veraz al 95% de confianza, en comparación con otros métodos de análisis, mejora el tiempo de análisis a 15 minutos, y se pueden identificar mejor los analitos, disminuyendo el efecto matriz.

  • English

    ABSTRACT This research work proposes the validation of a method by ultra-high pressure liquid chromatography coupled to a triple quadrupole mass spectrometer (UHPLC/MS/MS) with the aim of quantifying carbamates: aldicarb, carbofuran and their metabolites (aldicarb sulfone, aldicarb sulfoxide and carbofuran-3-hydroxy) in different samples of agricultural soils as a starting point for environmental contamination. This method guarantees a good chromatographic separation of the analytes in the samples, the ionization of the molecules and the separation of their fragments, which will be identified by their mass charge ratio (m/z) and their ion ratio, parameters that help to identify to the analytes of interest and calculated at much lower concentrations compared to other pesticide determination methods. The proposed method presents a recovery in the fortified samples with a maximum level of 103,91%, and the precision with the Barlett test with a p-value = 0,327, in addition to other performance parameters according to the technique, the detection limits at 1ug/L and quantification at the 5ug/L level, which shows that the method is more sensitive than the HPLC methods, which were evaluated with statistical software. The evaluation of the validation parameters concluded that the method is accurate and true at 95% confidence, compared to other analysis methods, it improves the analysis time to 15 minutes, and the analytes can be better identified, decreasing the matrix effect.