Sinterización de compactos de vidrio y de composites vidrio-circón. Mecanismo y cinética del proceso

• Autores: Encarnación Blasco Roca
• Directores de la Tesis: Arnaldo Vicente Moreno Berto (dir. tes.), José Luis Amorós Albaro (dir. tes.)
• Lectura: En la Universitat Jaume I ( España ) en 2017
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: Cinzia Cristiani (presid.), Vicente Beltrán Porcar (secret.), Javier de la Torre Edo (voc.)
• Programa de doctorado: Programa Oficial de Doctorado en Tecnologías Industriales, Materiales y Edificación (Time)
• Materias:
  • Ciencias tecnológicas
    • Tecnología de materiales
      • Materiales cerámicos
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en: TDX
• Resumen
  • español

    En esta memoria se exponen los resultados obtenidos al estudiar el proceso de sinterización de compactos de vidrio y de composites de vidrio-circón. Partiendo de un vidrio de borosilicato estándar, que no desvitrifica, y de un circón industrial se han preparado polvos de cada componente de distintas granulometrías y mezclas con diferentes fracciones volumétricas de circón y con distintas granulometrías. Con estos materiales se han conformado, por colado y prensado, probetas de vidrio y de los diferentes composites que se han tratado térmicamente, en un horno de laboratorio y en un microscopio de calefacción, mediante experimentos a velocidad de calentamiento constante (con velocidades comprendidas entre 0,5 y 60K/min) e isotermos.

    Se han caracterizado probetas cocidas mediante porosimetría de mercurio, microscopia electrónica de barrido (MEB) (con EDS y análisis de imagen) y difracción de rayos X, con vistas a determinar la evolución de las características texturales y microestructurales de los diferentes materiales con el avance de la sinterización y para estudiar el proceso de solución-reprecipitación del circón.

    Se comprueba que, en etapas iniciales e intermedias de la sinterización, conforme la porosidad abierta disminuye, el tamaño medio de los poros, generalmente irregulares, crece. Este fenómeno, junto con la formación de porosidad cerrada y la porosidad máxima alcanzable en el composite, dependen del contenido en circón y de la distribución granulométrica de los componentes. El proceso de solución-reprecipitación del circón comienza a ser operativo a temperaturas elevadas y/o tiempos de tratamiento largos, por lo que solo contribuye a la densificación de composites de alto contenido en circón, que son los que requieren estas condiciones de operación para alcanzar la máxima compacidad.

    Se ha comprobado que la sinterización de composites con moderados contenidos en circón se desarrolla únicamente mediante el mecanismo de reordenación de partículas por flujo viscoso. En cambio, para altos contenidos en circón se requiere, además, la intervención del proceso de solución-reprecipitación del circón. La cinética del primer mecanismo queda perfectamente descrita mediante el modelo de Avrami- Erofeev. Los valores del índice de potencia de Avrami, “n”, y el factor preexponencial, A, que se ha comprobado que son independientes del tipo de tratamiento térmico, se han relacionado con el contenido en circón y con los tamaños medios volumétricos del circón y del vidrio. Por el contrario, el efecto de la temperatura sobre la velocidad del proceso se ha comprobado que es el mismo que el debido a la viscosidad del vidrio, y, por consiguiente, independiente de todas las variables de operación ensayadas. Por último, se ha desarrollado y validado un modelo cinético que describe muy bien el efecto que ejercen todas las variables de operación estudiadas (velocidad de calentamiento, distribución de tamaño de partículas de los componentes, contenido en circón) sobre el grado de avance de la sinterización no isoterma de composites asociada a la reordenación de partículas por flujo viscoso.

  • English

    This report sets out the results obtained on studying the sintering process of glass and glass -zircon composites. The textural and microstructural characteristics of the different materials with sintering progress were determinded. The zircon solution -reprecipitation process has been study. The sintering of composites with moderate zircon contents only developed via particle rearrangement by viscous flow. In contrast, at high zircon contents, the zircon solution -reprecipitation process was also required. The kinetics of the former mechanism were perfectly described by the Avrami -Erofeev model. The effect of temperature on the process rate was the same as that of glass viscosity and was, consequently, independent of all test operating variables. Finally, a kinetic model was developed and validated that describes very well the non-isothermal sintering progress associated with particle rearrangement by viscous flow.