Se ha diseñado un acomplamiento óptico entre las técnicas de calorimetría diferencial de barrido, DSC y espectrofluorimetría para monitorizar in situ procesos de polimerización simultáneamente por ambos técnicas. Dos monómeros fueron estudiados a diferentes temperaturas; metacrilato de ciolohexilo , ChMA (Tgpchma = 83ºC) y acrilato de 2-etilhjexilo, 2-EHA, (Tgp2-EHA = -50ºC). Como sonda fluorescente se ha empleado pireno. Se ha establecido una correlación enre el grado de conversión y los cambios en la intensidad de fluorescencia durante la polimerizacion de los monómeros, obteniéndose información de la extensión de la conversión, el onset del efecto gel y la verificación del sistema. La microscopía de epifluorescencia con detector fotográfico y espectroscópico ha sido empleada para caracterizar la separación de fases en mezclas preparadas en THF y cloroformo de poli (Acetato de vinilo) y poli (metacrilato de ciclohexilo),PChMA, este último copolimerizado cono monómeros vinílicos fluorescentes derivados de pireno, estilbeno y carbazol. Por microscopía óptica de transmisión, se observan dominios entre 1-100 um, indicando separación de fases. Cuando la observación se realiza por microscopía de epifluorescencia, la emisión fluorescente de los co-monómeros fluorescentes proporciona una imagen de la distribución de PChMA en los diferentes dominios. Se ha observado que la descomposición de fases para mezclas con alto contenido en PChMA (80%) tiene lugar mediante un mecanismo espinado resultando una morfología bicontinua. Para mezclas de trabajo contenido en PChMA (20%) y preparadas en cloroformo, resultaron ser ópticamente compatibles. Después de mantener esta última muestra a 122ºC durante 4 h se indcue una separación de fases con dominios interconectados. Las técnicas de DSC, viscosidad y fluorescencia muestran el mismo comportamiento.
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