Aplicación de la espectroscopia nir al control analítico de procesos de la industria química

• Autores: Miguel Jorge Castillo Martínez
• Directores de la Tesis: Marcel Blanco Romia (dir. tes.)
• Lectura: En la Universitat Autònoma de Barcelona ( España ) en 2007
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: Santiago Maspoch Andrés (presid.), Anna Maria De Juan Capdevila (secret.), Roberto Todeschini (voc.), María Soledad Larrechi García (voc.), Bernhard Lendl (voc.)
• Materias:
  • Química
    • Química analítica
      • Espectroscopia de infrarrojos
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• Resumen

  • La tesis esta dedicada al estudio de la aplicación de la espectroscopia en el infrarrojo cercano (NIR) en la monitorización y el control de procesos químicos, proponiendo métodos adecuados para el control analítico de parámetros de reacción y/o el seguimiento de especies involucradas en la reacción, de forma rápida, sin pretratamiento de muestra y sin el uso de reactivos tóxicos ni disolventes. Se han desarrollado diferentes modelos de calibración para el seguimiento de los componentes implicados en la reacción de esterificación entre la glicerina u otros alcoholes y ácidos de cadena larga.

    La reacción industrial de esterificación entre glicerina y mezcla de ácidos caprílico y cáprico para la obtención de triglicérido se controla frecuentemente a partir del índice de ácido (IA) y del índice de hidroxilo (IOH), métodos lentos y que requieren el uso de reactivos tóxicos y disolventes. Estos dos parámetros se han determinado mediante la aplicación de modelos de calibración multivariable construidos a partir de muestras extraídas del proceso, de las que se registró su espectro NIR at-line y se determinaron por los correspondientes métodos de referencia. Se han construido modelos de calibración PLS1 para IOH, IA y agua, que pueden ser utilizados en el control de estos tres parámetros de forma rápida y sin consumo de reactivos. Cuando esta reacción se realiza con exceso de glicerina, el producto obtenido es una mezcla de mono, di y triglicéridos, lo que exige el desarrollo de modelos de calibración para cada una de estas especies. A partir de muestras de proceso, de muestras preparadas en el laboratorio y de los correspondientes valores de referencia obtenidos por cromatografía de gases, se prepararon modelos PLS1 cada componente, los cuales permiten la determinación de las especies involucradas en la reacción a partir de un solo espectro NIR, reduciendo considerablemente el tiempo de análisis en comparación a otras técnicas