En esta Tesis Doctoral se han desarrollado nuevas metodologías analíticas para la determinación de diferentes grupos de plaguicidas y metabolitos en muestras de interés agroalimentario y medioambiental, haciendo especial énfasis en la optimización de la etapa de preparación de la muestra al ser ésta la que generalmente requiere mayor tiempo y esfuerzo. En particular, se han estudiado diferentes procedimientos de extracción en fase sólida dispersiva, de microextracción en fase líquida con fibra hueca así como nuevas versiones del método QuEChERS. Estos procedimientos se han combinado con diferentes sistemas cromatográficos como la cromatografía de gases con detectores de nitrógeno-fósforo y de espectrometría de masas en tándem y la cromatografía líquida con detector de espectrometría de masas de tándem.
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