Resumen de Potencial de l'espectrometria de masses en tàndem amb analitzador de trampa d¿ions. Anàlisi de contaminants persistents (pcdd/fs, dioxin-like pcbs i pbbs)
Las dibenzo-p-dioxinas (PCDDs) y dibenzofuranos (PCDFs) policlorados, los bifenilos policlorados similares a las dioxinas (dioxin-like PCBs) y los bifenilos polibromados (PBBs) constituye un importante grupo de contaminantes organohalogenados que poseen un marcado carácter lipofílico y presentan una elevada toxicidad y persistencia en el medio ambiente. Debido a su elevada capacidad de bioconcentración, estos compuestos se acumulan a través de la cadena trófica y alimentaria provocando efectos nocivos en los seres vivos. En la actualidad, está demostrado que la principal vía de exposición de estos compuestos en los seres humanos es través de la dieta alimentaria. Por lo que es de gran interés de disponer de métodos analíticos fiables y sensibles par su determinación a los bajos niveles de concentración a los que se encuentran estos compuestos (ngg-1 pgg-1).
El objetivo de la presente memoria es el establecimiento de metodología analítica para la determinación de PCDD/Fs, dioxin-like PCBs y PBBs en muestras de alimentos utilizando la cromatografía de gases acoplada a la espectrometría de masas en tándem con analizador de trampa de iones, como un método alternativo a la espectrometría de masas de alta resolución (HRMS), que actualmente está considerada como la técnica de referencia. En este contexto, la presente tesis doctoral aborda en primer lugar la evaluación de la espectrometría de masas en tándem (GC-ITMS/MS) con analizador de trampa de iones para el establecimiento de una metodología sensible y selectiva para la determinación de PCDD/Fs y dioxin-like PCBs, utilizando para ello dos instrumentos con una configuración de la trampa iónica diferente, uno con fuente de ionización externa (GCQ-Polaris MS de Thermo Scientific) y un segundo con ionización interna (Saturn 2200 MS de Varian). En segundo lugar, se evaluó la aplicabilidad y validación del método analítico desarrollado (GC-ITMS/MS) para el análisis de dioxinas, furanos y dioxin-like PCBs en muestras de alimentos y piensos. Con esta finalidad, se participó en diferentes ejercicios interlaboratorios en el marco de dos proyectos europeos (CHRONO y DIFFERENCE) y por comparación con la técnica de referencia GC-HRMS.
Finalmente, se ha desarrollado un método analítico rápido y fiable para la determinación de bifenilos polibromados en muestras de pescado con diferente contenido lipídico, donde en primer lugar se puso a punto un método de extracción y purificación simultáneo on-line basado en la técnica de extracción con líquidos presurizados (PLE) para posteriormente llevar a cabo la determinación de los analitos mediante el acoplamiento de la cromatografía de gases y espectrometría de masas en modo tándem con analizador de trampa de iones.
A la vista de los resultados obtenidos se puede afirmar que la espectrometría de masas con trampa de iones en modo tándem es una técnica robusta, sensible y precisa que proporciona una elevada reproducibilidad y repetitividad para el análisis de PCDD/Fs, dioxin-like PCBs y PBBs. Por ello se puede proponer como una alternativa económica y accesible a la espectrometría de masas de alta resolución (HRMS) para la determinación de estos compuestos en muestras de alimentos a concentraciones bajas (pgg-1).
