Resumen de Desarrollo de metodologías analíticas para el análisis de compuestos polibromados y sus derivados en muestras biológicas
Los difeniléteres polibromados (PBDEs) son retardadores de llama que han sido ampliamente utilizados hasta hace poco en aplicaciones domésticas e industriales y que en los últimos años han sido detectados a concentraciones, del orden de los ng/g, en muestras ambientales, biota y seres humanos. A raíz de su estudio, se han encontrado además otros compuestos polibromados a niveles en ocasiones superiores a los de los PBDEs, como son el 2,4,6-tribromoanisol (TBA), los derivados de hexahidroxantenos polibromados (PBHDs) y el monoterpeno halogenado MHC-1. Debido a la complejidad de las matrices ambientales y a las concentraciones a las que se encuentran estos compuestos, es necesario disponer de métodos sensibles y selectivos para su análisis. Sin embargo, la mayoría de los métodos existentes en la bibliografía son complejos, largos y tediosos.
En esta memoria se aborda el desarrollo de métodos rápidos y fiables para el análisis de PBDEs, MeO-PBDEs y otros compuestos organobromados de origen natural en muestras de biota como alternativa a los métodos existentes. Para ello, se ha establecido metodología analítica utilizando extracción selectiva con líquidos presurizados (SPLE) para el análisis de estos compuestos en muestras de pescado. El método desarrollado se ha comparado con un método clásico, como es el Soxhlet, obteniéndose resultados comparables. En esta memoria también se ha evaluado el empleo de cromatografía de gases acoplada a la espectrometría de masas para el análisis de PBDEs y MeO-PBDEs y otros compuestos organobromados de origen natural. En primer lugar se ha optimizado un método empleando espectrometría de masas en tándem con analizador de trampa de iones para el análisis de PBDEs y MeO-PBDEs y se ha validado usando espectrometría de masas de alta resolución (GC-HRMS) y un material de referencia certificado, obteniéndose en ambos casos buenos resultados. Así mismo, se ha comparado el empleo de la ionización química de iones negativos y de la ionización electrónica para la determinación de PBDEs, MeO-PBDEs, MHC-1, PBHDs y TBA mediante GC-MS. Finalmente se ha estudiado la aplicabilidad de la cromatografía multidimensional integrada (GCxGC-µECD) para la separación y determinación de PBDEs, MeO-PBDEs, PCBs y PBBs en muestras de pescado, mostrando ser una buena alternativa para la separación y determinación de diversas familias de compuestos en matrices complejas en un único análisis.
En una segunda parte de la memoria se incluyen los trabajos en los que se han estudiado las concentraciones de PBDEs, MeO-PBDEs, PBHDs, MHC-1 y TBA en peces procedentes del Mar Mediterráneo, el Mar del Norte y Australia. Además, se ha evaluado el comportamiento de estos compuestos en el medio ambiente y su capacidad de biomagnificación. Para llevar a cabo los estudios de biomagnificación en invertebrados y peces se ha utilizado una cadena alimentaria representativa de la red trófica de la bahía de Sydney. Por otro lado, se ha evaluado la biomagnificación de PBDEs y MeO-PBDEs en mamíferos marinos (foca común y marsopa común) procedentes del Mar del Norte. En estos estudios, se ha puesto de manifiesto el origen antropogénico de los PBDEs y el natural de los MeO-PBDEs y el MHC-1, y la capacidad de biomagnificación de estos compuestos en las redes tróficas marinas estudiadas.
