Resumen de Impacto químico y sensorial de compuestos potencialmente migrantes provenientes de materiales emergentes destinados al contacto alimentario
Esta tesis presentada para obtener el título de Doctor en Ciencia Analítica en Química se enmarca en el campo de la investigación de la seguridad del envase alimentario que está llevando a cabo el Grupo Universitario de Investigación Analítica (GUIA) del Departamento de Química Analítica de la Universidad de Zaragoza. El grupo GUIA está liderado por la Dra. Cristina Nerín de la Puerta y está integrado en el Instituto de Investigación en Ingeniería en Aragón (I3A). La tesis fue desarrollada dentro del proyecto de investigación SENEMs (AGL2015-67362-P) del Programa Estatal de Fomento de la Investigación Científica y Técnica de Excelencia. Parte de la tesis fue realizada en el Institute for Global Food Security de Queen´s University Belfast, durante una estancia de tres meses financiada parcialmente por el programa European Community Action Scheme for the Mobility of University Students Plus (ERASMUS +).
Esta tesis doctoral se centra en el estudio de los compuestos migrantes que se transfieren desde envases emergentes hacia simulantes alimentarios. Concretamente en los compuestos odorantes que pueden afectar la calidad del alimento y los potenciales migrantes provenientes de un material para cocinado en envase y biopolímeros. Para ello se ha realizado un estudio exhaustivo de la composición de estos materiales, se han determinado algunos de los parámetros de migración más influyentes y se han establecido librerías de los potenciales migrantes. Todo ello se ha logrado por medio de la optimización de una gran variedad de técnicas de tratamiento de muestras, y de la implementación de potentes técnicas analíticas para la detección y cuantificación de los compuestos.
La memoria es una colección de seis capítulos y cada uno de ellos expone un proyecto de investigación independiente que representa los resultados más relevantes de un proyecto de investigación novedoso en el campo de la química analítica. El capítulo 1 se establece una metodología para el análisis de isoftalaldehído en muestras de migración acuosas provenientes de envases de PET destinados al contacto alimentario. Para ello fueron evaluadas tres técnicas de tratamiento de muestras y se desarrolló un método de detección y cuantificación por cromatografía de gases acoplado a espectrometría de masas. También, se analizó la influencia de los parámetros de tiempo y temperatura en los resultados de migración. Finalmente, se estableció que la técnica de microextración en fase liquida por fibra hueca brindaba los mejores resultados para la cuantificación En el Capítulo 2 se realizó la caracterización del perfil sensorial de bolsas para cocinado en horno, enfocado en los compuestos odorantes que pueden generar atributos sensoriales negativos en los alimentos. Para ello se evalúo y comparó el efecto de la cocción mediante horno convencional y horno microondas a la vez que se optimizo la técnica de microextracción en fase sólida por espacio de cabeza. Adicionalmente se estableció un protocolo de análisis para los compuestos odorantes provenientes de muestras de migración y alimentos. Finalmente fue posible establecer una librería con los potenciales migrantes odorantes de cada material de cocinado.
En el capítulo 3, se determinaron los principales NIAS volátiles y semi-volátiles provenientes de un nuevo biopolímero base almidón. Para ellos se desarrollaron y optimizaron varias técnicas de identificación y cuantificación, entre ellas se implementó la técnica de ionización a presión atmosférica APGC-Q/ToF. Finalmente, se estableció una librería con los potenciales migrantes NIAS volátiles y se determinó el grado de toxicidad teórica de cada uno de ellos. En el capítulo 4, se realizó la caracterización del perfil aromático y la evaluación de la presencia de atributos sensoriales negativos de pellets y películas de bioplásticos base almidón destinados para la fabricación de utensilios de cocina y envases alimentarios. Para ello se identificaron los potenciales migrantes odorantes para cada tipo de material, y se evaluaron los principales atributos sensoriales correlacionándolos con los principales odorantes identificados. Los resultados de esta investigación lograron mostrar un patrón de relación entre los atributos negativos del material y defectos en la calidad sensorial de los simulantes.
En el capítulo 5, se estableció una metodología de análisis para la detección rápida y simultanea de oligómeros de poliésteres provenientes de un material de PLA y un biopolímero base almidón, mediante las técnicas de análisis a presión atmosférica acopladas a un espectrómetro de masas, DART-SVP y ASAP-Q/ToF. Para la detección de los principales aductos de cada familia de oligómeros se realizaron los ensayos de migración secuencial para los materiales de uso repetido siguiendo los protocolos establecidos por la legislación, para facilitar el proceso de elucidación de las familias de oligómeros de poliéster migrantes. Finalmente se elaboró una librería de los aductos detectados de cada uno las series de oligómeros de poliéster migrantes y se determinó la idoneidad de las metodologías de detección rápida de oligómeros de poliésteres.
En el capítulo 6, se estableció un protocolo para el análisis de los compuestos migrantes, provenientes de utensilios de cocina comerciales fabricados con un biopolímero base bambú, mediante tres metodologías diferentes establecidas previamente en los anteriores capítulos. Además, se desarrolló una librería con los principales migrantes, volátiles, no volátiles, sus aductos y los NIAS provenientes de la resina de melamina, estableciendo valores de migración para cada uno de ellos.
CONCLUSIONES GENERALES A partir del desarrollo y los resultados obtenidos en cada uno de los capítulos de la esta Tesis se demostró que: El desarrollo de metodologías analíticas con alta resolución son herramientas de gran utilidad, para evaluar el impacto químico de un material destinado al contacto con alimentos. En ese supuesto, la cromatografía acoplada a espectrometría de masas ha probado ser una herramienta muy poderosa. Las técnicas APGC-Q/ToF y GC-EI-MS para la identificación de los compuestos volátiles y semi-volátiles son técnicas complementarias, porque la espectrometría de masas de alta resolución permite complementar la información obtenida por EI. Por otro lado, la técnica UPLC-Q/ToF ha evidenciado ser una herramienta muy útil en el proceso de identificación de NIAS, permitiendo obtener la masa exacta del ion molecular y de los aductos formados, además del patrón de fragmentación que facilita el proceso de elucidación estructural de compuestos.
Evaluar el impacto sensorial de un material destinado al contando con alimentos, es de gran relevancia para poder definir los posibles defectos que el envase pudiera generar en las propiedades organolépticas, y por tanto la calidad del alimento. La técnica HS-SPME, que permite obtener un extracto representativo del aroma, combinada con la técnica GC-MS-O para la detección e identificación de los compuestos volátiles odorantes han mostrado ser una combinación apropiada para la determinación de este impacto sensorial.
