Diseño y modelización de procesos de extrusión reactiva heterogénea en la fabricación de nitrocelulosa
- Autores: Jhiret Vargas Adames
- Directores de la Tesis: Amalio Garrido Escudero (dir. tes.), María Ángeles Blanco Suárez (dir. tes.)
- Lectura: En la Universidad Complutense de Madrid ( España ) en 2021
- Idioma: español
- Número de páginas: 311
- Tribunal Calificador de la Tesis: Elena de La Fuente González (presid.), M. Concepcion Monte Lara (secret.), Noemí Merayo Cuevas (voc.), Alejandro Rodríguez Pascual (voc.), Marc Delgado Aguilar (voc.)
- Programa de doctorado: Programa de Doctorado en Ingeniería Química por la Universidad Complutense de Madrid
- Materias:
- Enlaces
- Tesis en acceso abierto en: Docta Complutense
- Resumen
- español
La nitrocelulosa es el éster nitrado de mayor volumen comercial a nivel mundial. Este compuesto está presente en numerosos productos y sectores, desde películas a explosivos.
En la actualidad, a escala industrial este producto se obtiene en varias etapas a partir de la mezcla de ácido sulfúrico y nítrico altamente concentrados en presencia de agua. El proceso tradicional, debido a la naturaleza de los reactivos y del producto, da lugar a importantes problemas medio ambientales, de seguridad y calidad.
En base a las necesidades industriales de mejorar este proceso, se definieron los objetivos de esta tesis industrial, desarrollada en colaboración entre la Universidad Complutense de Madrid y la empresa MaxamCorp Holding. El objetivo general es el desarrollo de un proceso alternativo más seguro y sostenible que permita obtener un producto de alta calidad, similar al actual, mejorando la operatividad y reduciendo la peligrosidad y el impacto ambiental del proceso. Para cumplir con este objetivo se ha estudiado el efecto del medio de reacción en la homogeneidad del producto; se han considerado diferentes reacciones alternativas; y se ha desarrollado un modelo matemático para simular el proceso alternativo de producción de nitrocelulosa en un reactor de extrusión.
Una vez identificada la importancia del ion nitronio en la reacción de nitración, fue necesario desarrollar un método de análisis específico, basado en técnicas espectroscópicas, para cuantificar este compuesto intermedio. También fue necesario desarrollar un procedimiento de HPLC que permitiese analizar el contenido en nitrógeno, en muestras pequeñas y con un contenido en nitrógeno variado, con precisión y exactitud.
Los resultados de los ensayos de nitración con diferentes medios orgánicos (dimetilsulfóxido y sulfolano) y sales en ácido sulfúrico (sal de nitrato de litio, sodio y potasio, y sal de tetrafluoroborato de nitronio) mostraron que es posible mejorar el proceso de nitración y obtener nitrocelulosa altamente nitrada al sustituir el ácido nítrico por sal de nitrato de litio.
Por otro lado, el modelo matemático de extrusión reactiva desarrollado, empleando esta nueva vía de reacción y una extrusora de doble husillo cotrarrotante y no interdentada, mostró que era factible obtener nitrocelulosa con un alto contenido en nitrógeno (superior al 13%) y una conversión elevada (mayor del 90%). Además, se ha conseguido reducir la demanda de ácido en un 20%, el tamaño del reactor en un 75% y la peligrosidad del proceso. De este modo se han alcanzado todos los objetivos inicialmente planteados.
- English
Nitrocellulose (NC) is the most widely used nitrated ester in the world. This cellulosic derivative is used in a wide range of products, ranging from polymers to dynamites, depending on the nitrogen content present in it.This compound is obtained from the nitration of cellulose with a sulfonitric mixture.This reaction is reversible, exothermic, and extremely fast. It is known that the nitronium ion is the specie responsible for producing a high degree of nitration. The formation of this ion is, therefore, essential. NC is currently obtained industrially using highly concentrated nitric and sulfuric acid in several stages. This process produces several environmental, safety and quality problems...
- español
