Synthesis, structural characterization, and mechanical properties of advanced ceramics prepared via sol-gel

• Autores: Pedro Rivero Antúnez
• Directores de la Tesis: Victor Morales Flórez (dir. tes.)
• Lectura: En la Universidad de Sevilla ( España ) en 2023
• Idioma: inglés
• Número de páginas: 128
• Títulos paralelos:
  • Síntesis, caracterización estructural y propiedades mecánicas de cerámicas avanzadas preparadas mediante sol-gel
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en: Idus
• Resumen
  • español

    Esta tesis doctoral comprende una serie de artículos enfocados en la fabricación de materiales cerámicos (principalmente alúmina, pero también circona) reforzados con nanofases de carbono (grafeno y nanotubos de carbono). La base de la tesis consiste en la preparación de cerámicas avanzadas mediante la técnica sol-gel, y su caracterización estructural y mecánica. En concreto, la investigación se centra en la preparación de cerámicas de alúmina reforzadas con diferentes fases carbonosas, como nanotubos de carbono o grafeno. El objetivo era determinar las condiciones de preparación de los compuestos cerámicos que conduzcan a la mejora de ciertas propiedades mecánicas, como la reducción de la inherente fragilidad de las cerámicas. El trabajo experimental incluye la síntesis de polvos cerámicos mediante el método sol-gel y otras técnicas convencionales, así como formas tradicionales y avanzadas de sinterización. Se realizaron caracterizaciones estructurales de las muestras en diferentes etapas y se midieron sus propiedades mecánicas. Para todo esto, se empleó una amplia variedad de técnicas, que incluyen rutas óptimas de procesamiento sol-gel para maximizar la dispersión de nanofases de carbono, densificación mediante Sinterización de Chispa de Plasma (SPS), microscopía electrónica de barrido y transmisión (SEM y TEM), difracción de rayos X, espectroscopía Raman, indentación Vickers y nanoindentación. Además, también se consideró un enfoque de simulación estructural para explorar y discutir, desde un punto de vista geométrico, la distribución espacial de la fase de refuerzo dentro de la matriz y la viabilidad de lograr distribuciones perfectas de alótropos de carbono nanoestructurados incrustados en una matriz cerámica en función del contenido de carbono. Los resultados experimentales y teóricos sugieren que una ruta basada en sol-gel de boehmita seguida de una sinterización reactiva-SPS es un método efectivo, económico y rápido para producir piezas de α-alúmina de alta densidad. Además, también se observó que las cantidades de nanofases de carbono típicamente utilizadas por la comunidad científica para reforzar matrices cerámicas no pueden generar dispersiones homogéneas de las fases de refuerzo, lo que hace imposible lograr aumentos significativos en las propiedades mecánicas de los compuestos cerámicos completamente densificados. Además, se encontró que la microestructura de las cerámicas era crucial para sus propiedades mecánicas. En general, esta investigación ha contribuido a la comprensión del candidato sobre la preparación, caracterización microestructural y mecánica, y simulación estructural de compuestos de matriz cerámica avanzada.

  • English

    This doctoral thesis comprises a series of articles focused on the fabrication of ceramic materials (mainly alumina, but also zirconia) reinforced with carbon nanophases (graphene and carbon nanotubes). The backbone of the thesis consists of the preparation of advanced ceramics by the sol-gel technique and their structural and mechanical characterization. Specifically, the research focuses on the preparation of alumina ceramics reinforced with different embedded phases as carbon nanotubes or graphene. The objective was to determine the preparation conditions of ceramic composites that lead to the improvement of certain mechanical properties, such as the reduction of inherent ceramic fragility. The experimental work included the synthesis of ceramic powders via sol-gel and other conventional techniques, traditional and advanced forms of sintering, structural characterization of the samples at different stages, and the measurement of mechanical properties. For all this, a wide variety of techniques have been employed, including optimal sol-gel processing routes to maximize the dispersion of carbon nanophases, densification via Spark Plasma Sintering (SPS), scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM), X-ray diffraction, Raman spectroscopy, Vickers indentation and nanoindentation. Aditionally, an structural simulation approach was also considered in order to explore and discuss, from a geometrically point of view, the spatial distribution of the reinforcing phase within the matrix, and the viability of achieving perfect distributions of embedded nanostructured carbon allotropes in a ceramic matrix as a function of the carbon iv content. The experimental and theoretical results suggest that a boehmite-based sol-gel route followed by a reactive-SPS sintering is an effective, cheap and fast method for producing α-Al2O3 with high density. Moreover, it was also observed that the amounts of carbon nanophases typically used by the research community to reinforce the ceramic matrix cannot lead to homogeneous dispersions of the reinforcing phases, making impossible to achieve significant increases in the mechanical properties of fully densified ceramic compounds. Furthermore, it was found that the microstructure of the ceramics was crucial to their mechanical properties. Overall, this research has contributed to the doctoral candidate’s understanding of the preparation, microstructural and mechanical characterization, and structural simulation of advanced ceramic matrix composites.