Resumen de Disseny, construcció i avaluació danalitzadors per a la monitorització mediambiental
Eugenio José Barquero Cáceres
La tesi té com a objectiu lobtenció duna sèrie dequips automatitzats per a lanàlisi de paràmetres dinterès mediambiental. Les bases de partida, fonamentades en els coneixements del GSB (UAB), són les tècniques de flux continu (FIA), com manera duna senzilla automatització, i lacoblament dun tipus de sensor com són els àmpliament emprats ESI. Lobjectiu final implica laplicació final dels equips obtinguts dintre dun programa de monitorització de la qualitat de laigua de riu. Lempresa Adasa Sistemas és la que durà a terme l'aplicació. Per això, els equips desenvolupats han de complir uns requisits de caràcter tècnic i funcional: robustesa, règim autònom duna setmana, precisió del 10%, exactitud del 20%, mínim manteniment, autocalibració, ...
Visant la primera fita, i en base a estudis anteriors al GSB, lequip damoni (AQUAMONIA(r)) incorpora un procés de difusió gasosa que permet que lESI damoni assoleixi un elevat grau de selectivitat i sensibilitat. Una vegada desenvolupat lequip i realitzada la seva validació en camp (rius Ebre i Llobregat) sha instal·lat en diverses estacions del programa SAICA, i posteriorment sincoporà al programa XACQA.
Per desenvolupar lanalitzador de nitrat, i a fi dassolir la segona fita marcada, lestudi sinicia amb el disseny i loptimització del sensor potenciomètric (ESI). Savança amb la seva integració en un sistema de flux. Degut a les característiques de la matriu daplicació, lestudi dinterferències adquireix una especial rellevància. Els resultats daquests ens porten a concloure la necessitat dincorporar en sèrie un sensor de clorur. LESI de clorur ens permetrà la senzilla compensació de la mesura interferida del nitrat. La correcció és matemàtica seguint lequació de Nikolskii-Einseman. Lequip AQUANITRA(r) determina de forma simultània nitrat i clorur. Superada la seva validació en camp sintegra en les xarxes SAICA i XACQA.
En el disseny del tercer analitzador, sassoleix la construcció dun primer prototipus que ha estat validat en condicions de laboratori amb mostres reals. Lequip integra lanterior determinació dels ions amoni, nitrat-clorur, i la determinació de fosfat mitjançant un ESI. Però, presenta un elevat límit de detecció respecte aquesta última espècie, per tant, en un futur es planteja la incorporació dun sistema de preconcentració.
Dintre de la mateixa filosofia però donant un pas endavant cap a la miniaturització, sestudia lescalat (reducció) dels diferents equips. Això sassoleix amb els microsistemes. Les condicions hidrodinàmiques de funcionament no mostren cap influencia de lescalat a aquest nivell. Les millores respecte a la integració del sistema desbombollador i lelèctrode de terra són evidents, però resta per superar la integració dels diferents sensors.
The objective of this thesis is the development of various automatic analysers for the determination of relevant environmental parameters. The scientific bases, coming from GSBs (UAB) knowledge, are the continuous flow techniques (FIA) as an easy automation procedure, and potentiometric sensor (ISE) as detection system. Adasa Sistemas, S.A enterprise, will apply in real world all the analysers developed at the final step to the monitoring of river water quality. So, the technical and operative requirements for this application are: robustness, unattended operation, 10% of accuracy, 20% of precision, minimum maintenance, autocalibration, Some preliminary studies carried out in our laboratories allows the fast design and construction of ammonium analyser (AQUAMONIA(r)) with an ammonium electrode (flow-through configuration) and gaseous diffusion cell to attain a great sensibility and selectivity. After its validation in field conditions (Ebro and Llobregat Rivers) it was installed inside automatic alert stations belonging SAICA (national) and XACQA (regional) monitoring networks.
At the first stage of nitrate analyser development, AQUANITRA(r), we design and optimise the potentiometric sensor (ISE). Due to the high content of chloride ion in river water it has an important interference in nitrate determination. So it is necessary to incorporate a second serial ISE (chloride electrode) to determine its concentration and correct mathematically nitrate concentration by means of Nikolskii-Einseman's equation: the analyser carry out the simultaneous determination of nitrate and chloride ions. It was also installed in SAICA and XACQA networks.
The third automatic analyser integrates previously described systems for the monitoring of ammonium and nitrate-chloride ions, plus the potentiometric determination of phosphate. And it has been validated in laboratory conditions with real samples. Owing to the high detection limit of phosphate electrode for a real application will be necessary a preliminary preconcentration step.
An other objective is the miniaturisation of all analyser developed, mainly the third one. The first studies show no influence on the hidrodynamic conditions of the mircroflow system designed. A debubbling system and the grounding electrode have been successfully and easily implemented, but it must be greatly improved the sensors integration.
