Perú
En este trabajo, se ha preparado nanopartículas de magnetita (Fe3O4) por el método descomposición térmica en síntesis controlada utilizando trietilenglicol (TREG). Se preparó muestras a partir de soluciones nitrato y acetilacetonato de Fe. Las nanopartículas obtenidas fueron caracterizadas mediante Difracción de Rayos X (XRD), adsorción-desorción de N2 (técnica BET), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), Análisis termogravimétrico (TGA), Magnetometría de Muestra Vibrante (VSM) y Espectroscopía Mössbauer (EM). Los resultados de XRD revelaron la presencia mayoritaria de la fase espinela de magnetita en las muestras. Las micrografías SEM mostraron diferencias morfológicas; las preparadas a partir de precursor acetilacetonato presentaron buena dispersión, mientras que las de nitrato, pequeñas aglomeraciones. Las isotermas de adsorción de N2 revelaron presencia mayoritaria de superficie mesoporosa en todas las muestras con un perfil tipo IV. El análisis TGApermitió observar la formación de 2 zonas que correspondieron a la volatilización de las fracciones ligeras y del TREG. Según el análisis VSM, no se ha observado campo coercitivo, sugiriendo un comportamiento superparamagnético. El espectro Mössbauer detectó la presencia de 4 subespectros del tipo doblete que corresponderían a 4 sitios ocupados por Fe en estado paramagnético o superparamagnético.
In this work, nanoparticles based on magnetite have been synthesized by thermal decomposition via solvent-controlled synthesis in polyols, using triethylene glycol (TREG). The starting precursor were solutions of nitrate and acetatylacetonate of Fe. The samples have been characterized by X-ray diffraction technique (XRD), adsorptiondesorption of N2 (BET equation model), scanning electronic microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA), vibration sample magnetometry (VSM) and Mössbauer spectroscopy. XRD difractogramms revealed the majority presence of spinel-like structural phases of magnetite in all samples. SEM micrographs showed morphological differences; the samples prepared from acetatylacetonate presented good dispersion of particles whereas the ones prepared from nitrate - small agglomerations. BET isotherms of samples depicted a mesoporous profile which corresponded to IV type. TGAthermogramms showed two defined regions which corresponded to vaporization of polyol light fractions and TREG. Zero coercivity on the magnetization curve of acetatylacetonate precursor samples have been observed by VSM, which indicates superparamagnetic behavior. Mössbauer spectra of samples detected the presence of 4 doublet-like subspectra due to the presence of 4 sites occupied by Fe in paramagnetic or superparamagnetic state.
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